样品制备
粉末企业进行直接压片制样法主要问题可以分三步:干燥焙烧、混合系统使用研磨、压片。有直接粉末压片法、粉末稀释压片法、粘合剂背衬法和磨边法等。
结剂、助磨剂及其他添加剂
当样本数据本身的粘合性较低时,选择更合适的活页夹很重要。粘合剂有两种:固体和液体。石蜡和苯乙烯的混合物可以用作一种粘合剂。添加的活页夹数量是样品的10%-50%,过多会影响光元素的检查点。粘结剂的加入会减低分析的线性强度,当粘结剂粒径影响较大时,会引入粒径效应。通过对吸水率、试样硬度、真空时间、仪器污染、试样制备成功率和成本等几种常用粘结剂的比较,表明低压聚乙烯是一种理想的粘结剂。
在制备方法得到试样和标样过程中,除粘结剂外,还可可以通过中国加入助磨剂、内标工作进行设计元素、稀释剂等,固体粘结剂、助磨剂等需要准确称量,混合均匀。所以制样比较麻烦,如果加上清洗破碎容器的时间,有时甚到比熔融法还要长。在大规模分析中,通常采用直接压片或压片基质材料的方法。
粉碎技术
可以手工研磨玛瑙或碳化钨砂浆,现在多采用机械振动磨机或球磨机,效率很高。一般企业进行分析样品数据处理均可导致粉碎到74μm以下(通过200目筛子),可以不断发展需要达到20μm左右。随着粉碎时间的延长,颗粒大小不再变薄到一定程度,但如果继续粉碎,就会出现“团聚”现象。要提高粉碎技术管理效率,可以同时通过加入我们中国固体或液体助磨剂。粉碎时间越长,粉碎容器造成的污染越严重。因此,选择合适的粉碎容器很重要。比较一下这种环境污染,我们可以分析压碎后硬质物质(如石英)的污染问题,或者用两种方式比较不同破碎方法的分析数据结果。在微量元素的分析中,为了能够提高学生分析的灵敏度和准确度,这是一个很缺乏必要的。还有一种环境污染,就是不同破碎样品之间相互污染。确保容器在每次挤压后都得到清洁。当样品较多时,少量样品可以在粉碎前“清洗”两次。